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主营产品:X射线荧光光谱仪

波长色散X射线荧光光谱仪

点击次数:196  发布时间:2020-03-11

来源:分析测试百科网

 

我国学者对不同时期WDXRF的进展曾予以评述。WDXRF谱仪从仪器光路结构来看,依然是建立在布拉格定律基础之上,但仪器面目全新。纵观30年来的发展轨迹,可总结出如下特点 。

 

(1) 现代控制技术的应用使仪器精度大幅度提升。WDXRF谱仪在制造过程中,从20世纪80年代起,一些机械部件为电子线路所取代,电子线路又进而被软件所取代。如一些仪器制造商分别用无齿轮莫尔条纹测角仪和激光定位光学传感器驱动测角仪,取代传统θ/2θ齿轮机械运动的测角仪,2θ扫描精度也由齿轮机械运动的±0.001°提高到±0.0002°,2θ扫描速度提高到 80°/s。高压发生器经历了高压放大器稳压、双向可控硅与脉冲触发电路、谐波调制电路到今天的模块化设计的固态发生器电路,在外电源电压±10%的变化范围内,高压电源的稳定性可达0.00005%。近年来电子学线路由模拟电路发展为数字电路。这些改进既改善了仪器性能又降低了成本,并使XRF谱仪小型化。谱仪24 h长期稳定性达到小于等于两倍的相对计数统计误差。

 

(2) 新型X射线管和多层膜晶体改善了超轻元素的测量。20世纪90年代中期以来相继推出新型的端窗X射线管,延长了使用寿命,缩短了阳到样品的距离,端窗口铍窗厚度从125 μm 改用75 μm或 50 μm; 同时测定轻元素的分光晶体由反射式改用多层膜晶体,可根据需要生产岀不同晶面间距的多层膜晶体。多层膜晶体还具有耐辐照、背景低、信噪比好和使用寿命长等优点,这些新技术的应用使可分析的元素原子序数从9号的氟前推到5号的硼,在特定条件下甚至可测定4号元素铍。

 

(3) 检测技术的改进提高了检测速度。探测器技术及用于脉冲信号处理的电子学线路的迅速发展,在允许的死时间情况下,探测器接收光子的数量提高了1个数量级以上,如流气正比计数管由100 kcps提高到 2500 kcps,在保证同样分析精度情况下,元素的测定时间缩短了近10倍。如在20世纪80年代使用顺序式 WDXRF谱仪测定硅酸盐中10个常规元素需要约30 min,现在仅需3 min 左右。为了将计数率控制在探测器所允许的计数线性范围内,谱仪在测定同一元素的不同含量时可依据计数率自动调节管电流,确保在较好的条件下测量,在短时间内获得分析工作者预定的分析结果准确度。采用新的计数线路和多道分析器(MCA) 取代原有脉冲高度分析器,不仅可有效地扣除高次线干扰和晶体荧光干扰,且可同时处理不同幅度的脉冲信号,记录脉冲信号较原来快了100倍。

 

(4) 基本参数法已用于常规分析。在定量分析过程中,进行基体校正时,在20世纪80年代初商用软件配有经验影响系数法校正的程序,今天各个厂家生产的仪器配置了在线基本参数法程序或可变理论影响系数法程序,当试样的物理化学形态与标准样品相似的情况下,使用少量标准样品甚至一个标准样品,也可以获得精确的定量分析结果。

 

(5) 定性和半定量分析自动化。在20世纪80年代,由有经验的分析工作者通过查阅扫谱图来判断定性分析结果,但要依据定性分析结果估算为含量是十分困难的。现在商品仪器基本上配有定性和无标准样(半)定量分析软件,在绝大多数情况下不仅自动给出样品的元素组成,还可得出近似定量的分析结果。

 

(6) 谱仪的操作由自动化向智能化发展。在掌握制样技术基础上,从事常规分析的人员经短期培训即可操作仪器,在智能化软件指引下完成常规试样分析。如在钢铁和水泥等行业,质量控制分析过程中从取样、制样、传输、样品装载和取出、测定和后报出分析结果,以及将分析结果输出到实验室自动管理系统与其他分析技术的结果进行汇总,均由软件完成。配有远程控制软件,用作指导维修和分析。

 

(7) 专业化的仪器和应用软件发展迅速。各个厂家依据用户的需要开发出多种软件包,如分析多层膜分析软件、地质样品中的痕量元素测定软件、氧化物分析软件、油品中杂质分析软件、高温合金和有色金属分析软件等,这些软件提供经过优化的分析方法,并配有适当的标准样品。在绝大多数情况下可保证获得准确的分析结果。

 

(8) WDXRF谱仪和其他谱仪联合使用受到重视。20世纪末一些厂家推岀WDXRF谱仪和X射线衍射仪联合使用的仪器,已成功地用于水泥、钢铁和电解铝熔池中电解质的分析,可同时获得元素组成、价态、物相等信息。

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