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主营产品:X射线荧光光谱仪

波长色散X射线荧光光谱仪的新进展

点击次数:248  发布时间:2020-03-16

X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的方法之一。X射线荧光光谱仪(XRF)是利用原级X射线或其他光子源激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线),从而进行物质成分分析的仪器。X射线荧光光谱仪又称XRF光谱仪,有波长色散型和能量色散型两种,适用于测定铍 (Be)以上的化学元素的含量。它的优点是不破坏样品,分析速度快,分析精度高,样品制备简单。X射线荧光光谱仪还可以用于微区分析及确定分层和涂层的厚度和成分。

X-射线与物质的交换

X-射线与物质的交换

XRF荧光光谱仪是可以对任何种类的样品进行元素分析的分析技术,无论分析的样品是液体、固体、浆料还是粉末。 它是一种可靠的技术,结合了高精度和准确性以及简便、快速的样品制备等优点。可以在要求实现高处理量的工业环境下自动完成使用准备,并且提供定性和定量的样品相关信息。

 

XRF荧光谱仪系统通常分为两大类:波长色散型(WDXRF) 和能量色散型(EDXRF)。

 

EDXRF荧光光谱仪,一般由光源(X-线管)、样品室及检测系统等组成,与波长色散型荧光光仪的区别在于他不用分光晶体及精密运动装置(测角仪)。

 

EDXRF荧光光谱仪光源

EDXRF 光谱仪的特点:

  • 仪器结构简单小巧,省略了精密运动装置
  • 没有分光晶体
  • X射线管功率低(一般<50W)
  • 无需昂贵的高压发生器和冷却系统(空气冷却即可)
  • 可同时执行元素分析

优点在于X射线利用率高,可同时检测多元素,价格低;

缺点是灵敏度低、分辨率低、检出限高(相对于WDXRF).

WDXRF一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。它可以分析从铍 (Be) 到铀 (U) 的各种元素, 浓度范围从100 % 到低至亚 ppm 级。

WDXRF一般由光源(X-射线管)

WDXRF以其的准确度、精密度和可靠性著称。这种强大的分析技术,使其可用于所有形式的工业应用,包括:水泥生产、玻璃生产、采矿、选矿、钢铁及有色金属、石油和石化、聚合物及相关行业、制药、保健产品和环保等。 

 

WDXRF 光谱仪中,X 射线光管用作直接照射样品的光源,并且使用波长色散式检测系统来测量样品发出的荧光。 分光晶体根据波长(而不是能量)来分离 X 射线,可用于识别每种不同元素发出的特征辐射。 此类分析可以通过逐一(依次)测量不同波长的 X 射线强度来完成,或者在固定位置同时测量所有不同波长的 X 射线强度。 X射线管需要高功率,需要专门的冷却装置(水冷或油冷),需要分光晶体及测角仪,因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。

 

WDXRF 光谱测定的优势:

• 高分辨率,特别适用于轻重元素

• 低探测限制,特别适用于轻重元素

• 稳定的分析

• 高处理量

WDXRF一般分为顺序扫描型和多道同时型(固定道)

 

扫描道波长色散X射线荧光光谱仪

 

扫描道波长色散X射线荧光光谱仪

固定道波长色散X射线荧光光谱仪

固定道波长色散X射线荧光光谱仪

波长色散型的仪器发展现在,扫描道与固定道交替发展,其优缺点也是互相印证的:

 对于扫面型仪器:

 

1,分析元素的数量不受限制,除了轻的几个元素外几乎可以作全元素分析,这是优点。由于元素是分时测量的,测量总时间是每个元素的测试时间之和,为了保证每个元素要很短时间测完并达到计数率要求,大功率X光管和高速荧光信号处理就是必须的。大功率X光管和高压电源的使用,是技术能力的体现,当然也是问题多发点所在,维护成本很高。

 

2,高精度测角仪是单通道扫描式仪器的技术核心之一,对于复杂的应用几乎是必须的。对于特定的应用有些浪费。

 

对于固定道仪器:

1,各个通道同时工作,这样测试时间就可以设定为难满足精度的元素通道所需的时间。总测定时间就是这个时间,一般几十秒到2、3百秒。根据这个时间,多道同时式分析仪一般只需要选用小功率X光管(一般几百瓦)即可满足对总计数率的要求。小功率X光管和高压电源及冷却系统的成本低和寿命长,故障率低,维护量小。

2,分光系统无运动部件,计数率精度可以达到很高水平。

3,对信号处理电路要求较低。

4,由于采用多个通道,每个通道都需要独立的分光。,衍射晶体、探测器、放大器和多道脉冲处理器,加起来成本也还是比较高。通道数量总是要受到结构的限制,不可能很多,这也是多道同时式分析仪一般少在行业应用的原因——分析元素的数量有限。

特定用户需要根据自己的需求特点选择合适的WDXRF仪器。

近些年来,X射线仪器仍然取得了巨大的进步,如:全反射X射线荧光光谱仪(TXRF)、聚焦微束X射线荧光光谱仪(μXRF)、偏振X射线荧光光谱仪(EDPXRF)等相继商品化。

WDXRF光谱仪近年同样取得了显著的技术进步:

X射线管

1) 4KW大功率: 4KW薄窗 X 射线管,对于 19K~92U 元素范围的重元素,提高灵敏度30%以上,对于 4Be~17Cl 元素范围的轻元素,提高灵敏度 70%以上。同时,4KW 薄窗X 射线管的冷却方式的改进,以及 X 射线发生器控制方式的发展,使得 4KW 薄窗 X 射线管在应用上的可靠性大大增强。 X 射线管功率也有小型化趋势,使自身的体积缩小, 而且无需外冷却水循环系统,如200w X射线管,性价比高、使用成本低,适用于要求固定的用户。

 

2) 铍( Be) 窗超薄化: X 射线管的铍窗厚度一般为75~ 125um, 有的产家的X射线管的铍窗厚度仅有30um, 这样大大提高了初级X 射线的透射率。薄窗X光管对Be, B, C, N等超轻元素的分析,对微量样品分析,微区分析的发展起着大地推动作用。

 

3) X光管端窗超锐化: 这种超锐X射线管外形独特, 头部尖细, 内部采用陶瓷绝缘, 其设计更加紧凑、合理、精确。窗口至样品的距离 较常规端窗管短( 约 16mm) , 大大提高了X 射线辐照强度。而且, 由于采用优良的绝缘和长寿命的灯丝, 延长了X 射线管的使用寿命。

 

4) X光管双靶化: 为了使轻重元素都能获得激发效率, 一些仪器厂家将X 光管设置 成双靶型。如日本株式会社理学。

 

高压发生器:

近年来, 谱仪的高压发生器几乎都采用高频变换高压发生器。发生器的高压稳定性也较高, 一般说来, 当网路电压波动不超过10% 时, 稳定性可达±0.0005%, 从而保证了X 射线管所发射X 射线强度的高稳定性。

 

测角仪:

测角仪是顺序式 X 射线荧光光谱仪的核心部件, 也是同时式多道 X 射线荧光光谱仪中扫描的基本部件。如一些仪器制造商分别用无齿轮莫尔条纹测角仪和激光定位光学传感器驱动测角仪,取代传统 θ/2θ 齿轮机械运动的测角仪, 2θ 扫描精度也由齿轮机械运动的±0.001°提高到±0.0002°, 2θ扫描速度提高到80°/s 。

 

探测器和计数器:

在现代波长色散 X 射线荧光光谱仪中, 探测器和计数器的大线性计数率由原来的105 s- 1扩展到106 s- 1, 甚至大线性计数率可达4 106 s- 1 。正比计数器逐渐由原来的流气式向封闭式过度。采用封闭式正比计数器后, 工作时既 无需配制工作气体, 又防止了气体质量的不一致 和流量变化对测量结果的影响,从而保证了测量 结果具有更好的再现性。

 

X射线仪器正在越来越多的行业得到重视,已经涌现出一批新的国家标准,如环境监测领域:土壤和沉积物、空气颗粒物新出了波长色散X射线荧光光谱法检测标准,大大提高了检测效率。进一步证明了WDXRF仪器的可靠性、高精度、低检出限和旺盛的生命力。

 

HJ 780-2015土壤和沉积物-无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法;

HJ 830-2017环境空气颗粒物中无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法;

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