光电直读光谱仪分析中小样品夹具的应用

摘要：我厂光谱分析2006年以前由于火花台激发孔限制，只能分析直径大于15mm块状试样，对15mm以下试样需进行化学分析，大大影响试样的分析速度。2006年我厂购买一套德国SPECTRO 公司生产的小样品夹具我们将此夹具安装在我厂的SPCETRO M5光谱仪上，通过一系列分析条件试验，目前对6-12mm的钢丝试样，只需做出同规格同材质的标准控制试样，就可直接分析，大大提高了对试样的分析处理速度。由于棒材夹具所用激发条件与正常块状激发条件不一样，数据相差很多，所以此改造难点在于要通过实验找出佳光源参数，来消除因激发条件改变对分析数据带来的影响，并且要制做每个规格每个钢种的定值准确的小棒材标准控制样品，以及消除制备试样对分析结果的影响。

 关键词：小样品夹具：光源参数：小棒材控制样品：试样制备；光电直读光谱仪

1 实验部分

1.1仪器

       SPECTRO   M5 实验室光电直读光谱仪（德国SPECTRO公司）

       小棒材工具包括激发小样品台板，内径为5毫米氮化硼片，小夹具一个。

1.2工作条件

氩气：静态流量：5L/min ,分析流量250L/min纯度大于99.996%。

电：钨电，直径4mm，分析间隙3mm。

2.结果与讨论

 2.1 光源参数的确定

一般情况下，光源参数包括冲洗时间，预热时间，积分时间，而每一个分析程序都根据分析样品的不同而有不同的光源参数，我们建立了的棒材分析程序，通过实验确定了分析棒材所使用的佳的光源参数，详细数据见表1-表3（表1,2,3均为一个试样在不同的激发参数时分析三次的钨元素百分含量变化数据）。

表1    冲洗时间对样品中钨测定结果的影响

由表1中数据可以发现，随着冲洗时间的加大分析样品的标准偏差明显减少，但到一定的时间后（15秒）不再有太大的变化，这样分析样品的准确性会大大增加。

表2    预燃时间对样品中钨测定结果的影响

由表2中数据可以看出，棒材样品所需的预燃时间比正常激发块样所需的预燃时间要短，原因是棒材样品的激发表面比块状样品的激发表面小，而需要相对较短的预燃时间（8秒）就能达到一个稳定的放电状态。

表3  积分时间对样品中钨测定结果的影响

由表3中数据可以看出，棒材样品所需的积分时间比正常激发块样所需的积分时间要长，原因是棒材样品的激发表面比块状样品的激发表面小，而需要相对较长的积分时间（6秒）来达到一个同块状样品积分所需要的同等的光强。

根据以上实验数据，我们确定佳的光源参数为冲洗时间15秒，预热时间8秒积分时间6秒。

2.2采用与测量样品规格，型号相对应的内控标样，确保分析结果的准确性

我厂目前生产中涉及的钢种有几十个，棒材分析内控样品也必须用棒材，并且规格型号必须与被测样品一致，这样才能消除因激发条件的不同而造成的偏差，而内控样品的准确定值就是采用先将大规格（Φ16）试样用化学方法定值，然后将此样品再制备成各种规格。M2小棒材内控标样的化学值与制成各个规格后直接用光谱分析的数据比较见表4.。

从表4中可以看出，由于试样规格的不同而引起偏差，只有内控标样与被测样品规格型号均一致时所得到的分析数据误差小，而且内控标样各个元素含量与被测样品元素含量相接近或略高为好。

 2.3 制样因素对试样结果准确性的影响与消除

样品的制备好坏对分析结果的影响很大，特别是对非金属元素C,P,S的分析影响更大。我们对棒材小夹具进行了改进，将被测样品与棒材小夹具具用三条螺丝固定在一起进行制备，这样就能保证了样品表面的平整，光洁，且样品的轴先垂直，保证了分析结果的准确性。

我们使用m2Φ8.0内控标样分析部分m2Φ8.0钢丝试样，光谱分析结果与化学分析结果比较见表5，从表5可以看出，光谱分析结果与化学分析结果一致，并且结果满足精度要求。

3结论

（1） 建立了的小棒材分析程序，通过试验选择了佳的分析条件，使小棒材分析结果精密度大大提高，提高了分析的准确性。

（2） 内控样品应选择与被测样品型号和规格一致，且内控样品各元素含量与被测样品元素含量相接近为好，

（3） 制样对分析结果的影响很大特别是对C,P,S的分析结果，通过我们自己对样品夹具进一步的改进，得到很大的改善。