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主营产品:X射线荧光光谱仪

使用直读光谱仪分析样品时控样发挥的作用

点击次数:231  发布时间:2020-03-23

1.问题的提出

 

在使用斯派克LAB直读光谱仪控制高镍奥氏体铸造生产过程中,我们遇到过这样一个问题:现场技术员反映,用同一批原材料,同一个配料单,光谱仪测出的Mn元素含量突高突低,有时今天不加Mn,而光谱仪测出的Mn含量很高,明天Mn一直在增加,而光谱仪测出的Mn含量却很低。

 

2.分析原因

 

我们感觉此问题有些不可思议,从原理上讲是不可能的事情。我们对光谱仪,标准化,类型标准化进行了多次检查,没有发现异常。每次标准化都是用斯派克光谱仪自带的四块国际标样,类型标准化我们采用的也是国际标样,从标准化,类型标准化系数判断,仪器没有问题。问题到底出在哪里?我们又对原材料作了多次抽检,也没有发现问题,排除了原材料问题。我们有从试样均匀性找原因,也没有发现异常问题。到底是哪里的问题?有一次,我们研制了一种新产品,需要对Mn通道进行扩展,我们终于发现了问题的所在。原来,Mm 元素有高低两个通道,低通道测量范围是0.002%-1.9%,高通道测量范围是1.8%-10.10%,而我们做类型标准化时,使用的国际标准化样品Mn元素含量是2.01%,而我们产品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之间,这样,我们做类型标准化时,Mn元素是在高通道测量,而分析产品时,Mn元素是在低通道测量,这样控样没有发挥控样作用,所以平常分析时,测的Mn元素含量突高突低。问题发现后,我们想把Mn的低通道范围变小,Mn的高通道范围变宽的办法,使控样和产品的Mn元素都用高通道测量,效果不理想。后来,改为用另一块Mn元素含量为0.86%的国际标样,用这块国际标样单独控制Mn元素含量,其他元素含量用另一块国际标样控制,问题得到解决,并且取得了理想的效果,从根本上解决上诉问题。

 

3.结论

 

在生产控制过程中,我们都会遇到控样含量不可能与试样完全相符,分析结果不甚理想,有时候,甚至出现一些异常情况,这时,分析 往往怀疑光谱仪出现异常或故障,控样问题往往被忽略,使问题得不到及时解决,希望同行们遇到类似问题时,多观察一下控样是否发挥了应有的作用,往往被忽略的问题,反而是解决问题的根本。

 

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