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主营产品:X射线荧光光谱仪

直读光谱仪分析样品时,控样发挥了什么作用?

点击次数:299  发布时间:2020-05-20

遇到的问题

使用斯派克LAB直读光谱仪控制高镍奥氏体铸造生产过程时,遇到了这样的问题,现场技术人员反映,用同一批原材料,同一个配料单,光谱仪测出的Mn元素含量却突高突低,有时候今天不加Mn,光谱仪测出的Mn含量很高,明天Mn一直在增加,光谱仪测出的Mn含量却很低。

 

探讨原因

 

这类问题让人感觉有些不可思议,因为从原理上讲这是不太可能的事情。对光谱仪的标准化、类型标准化进行了多次检查,都没有发现异常。

 

每次标准化都是用斯派克光谱仪自带的四块国际标样,类型标准化采用的也是国际标样,从标准化,类型标准化系数判断,仪器没有问题。之后对原材料作了多次抽检,也没有发现问题,排除了原材料问题。还有从试样均匀性中找原因,也没有发现异常问题。

 

 

那么,到底是哪里出现了问题呢?其中一次,在研制了一种新产品的时候,,需要对Mn通道进行扩展时,终于发现了问题的所在。原来,Mm元素有高低两个通道,低通道测量范围是0.002%-1.9%,高通道测量范围是1.8%-10.10%,而做类型标准化时,使用的国际标准化样品Mn元素含量是2.01%,而产品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之间。这样,在做类型标准化时,Mn元素是在高通道测量,而分析产品时,Mn元素是在低通道测量,这样控样没有发挥控样作用,所以平常分析时,测的Mn元素含量突高突低。

 

问题发现后,想要把Mn的低通道范围变小,Mn的高通道范围变宽的办法,使控样和产品的Mn元素都用高通道测量,但是效果并不理想。后来,改为用另一块Mn元素含量为0.86%的国际标样,用这块国际标样单独控制Mn元素含量,其他元素含量用另一块国际标样控制,问题得到解决,并且取得了理想的效果,从根本上解决上诉问题。

 

结论

 

在生产过程中,遇到的问题如控样含量不可能与试样完全相符,这样的分析结果不甚理想。有时候甚至会出现一些异常情况,这时的分析往往会偏向于怀疑光谱仪出现异常或故障,而其中重要的一个问题往往会被忽略,那就是控样问题,以至于发现问题时难以得到及时解决。希望同行们遇到类似问题时,多观察一下控样是否发挥了应有的作用,往往被忽略的问题,反而是解决问题的根本。

 

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