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主营产品:X射线荧光光谱仪

X射线荧光光谱仪使用中因样品引起测量误差的原因

点击次数:119  发布时间:2020-05-27
   X射线荧光光谱仪是利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。能分析F(9)~U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片,液体等,分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。
  X 射线荧光实际上又是一个表面分析方法,激发只发生在试样的浅表面,必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外,样品的平均粒度和粒度分布是否有变化,样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作,还必须防止样品的损失和沾污。
  一、X射线荧光光谱仪使用中由样品制备和样品自身引起的误差:
  (1) 样品的均匀性。
  (2) 样品的表面效应。
  (3) 粉末样品的粒度和处理方法。
  (4) 样品中存在的谱线干扰。
  (5) 样品本身的共存元素影响即基体效应。
  (6) 样品的性质。
  (7) 标准样品的化学值的准确性。
  二、引起样品误差的原因:
  (1)样品物理状态不同,样品的颗粒度、密度、光洁度不一样;样品的沾污、吸潮,液体样品的受热膨胀,挥发、起泡、结晶及沉淀等。
  (2)样品的组分分布不均匀 样品组分的偏析、矿物效应等。
  (3)样品的组成不一致 引起吸收、增强效应的差异造成的误差
  (4)被测元素化学结合态的改变 样品氧化,引起元素百分组成的改变;轻元素化学价态不同时,谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。
  (5)制样操作 在制样过程中的称量造成的误差,稀释比不一致,样品熔融不完全,样品粉碎混合不均匀,用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。
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