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内标和外标区别终于搞清楚了!定量分析实验不再选择困难

点击次数:245  发布时间:2020-09-28

在实验室里做了无数次定量分析实验的你知道内标法和外标法的区别吗?对于内标与外标哪种更好用,我们不能一概而论,毕竟面对着不同的分析、不同的要求。做定量分析实验,只要能简单又高效的进行定量分析才是最重要的。

 

首先我们来了解内标法和外标法

 

什么是内标法?

内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。

例如加入一个不常见的元素如In等,测量曲线和样品的时候同时测定这个元素相同浓度,假如内标物强度变化不大说明基体干扰小,如果内标物强度明显下降说明有强基体干扰,有说是20%内变化是合理。

内标法(相对强度法)。为了补偿谱线强度随光源波动而引起的变化,在定量分析中人们多采用内标法,即选择分析元素谱线(分析线)与内标元素(基体或人为加入)谱线(内标线)。组成分析线对,以其相对强度(R)的对数与分析元素浓度(C)间的关系式,作为定量分析的基础:LgR=blgc+1gK这就是内标法的基本公式。该式表明,分析线相对强度(R)的对数与分析元素浓度(C)的对数成正比,其斜率为b,其截距为1gK。在一定条件下b、K都是常数。

 

什么是外标法?

外标法的中心内容是需要用预测组分的对照样品作出峰高或峰面积对含量(重量或浓度)的校正曲线。校正曲线通常是线性的,并且外推通过原点。绘制校正曲线。

工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。

外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量: W=A(W)/(A)

式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。

 

定量分析中怎样选择内标法或外标法?

选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。

内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求:

1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;

2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;

3.加入内标物的量应接近于被测组分;

4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。

内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。

内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

 

结论:应用外标法能够满足要求,首先还是外标法了,毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下,用内标法还是必要的。无论应用那种方法,方法的验证和确认都是很重要的,只要是按照程序经过验证和确认的方法,都有其应用的空间的。

另峰面积归一法:如果被分析样品的组分是同系物,校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物,则要知道每种组分的相对校正因子。优点:不必准确知道进样量,操作条件略为变动对结果影响较小,计算方便,适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。

测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此,通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外,不宜用于微量杂质的检查。

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