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当直读光谱仪测量不准时,可能是这些因素在捣鬼

点击次数:191  发布时间:2020-11-24

火花直读光谱仪测量精度的影响因素


样品处理的影响
采用火花发射光谱分析时,样品表面处理好坏将直接影响分析结果的准确度。实验发现:如果样品过热,则氮的分析结果的波动大,精度较差。自动铣样机相较于研磨片制样:制样用时短(30s)、样品表面平整、纹理清晰、不易污染,且试样不过热,试样分析精度较高。

 

气源纯度的影响
光谱分析氮所用氩气纯度有较高的要求,因此使用液态氩(99.9999%),且管路的接头无任何泄漏点,从而保证氮分析结果稳定性。

 

聚光透镜的影响
聚光透镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的惟一通道,必须保持镜面清洁干净。但如果长期使用聚光镜则会受到污染,聚光透镜外表面将会附着一层茶褐色物质,时间越长,沉积越厚。另外,激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上,使分析灵敏度降低,分析误差增大。在对直读光谱仪使用过程中,发现该设备短期稳定性较好,但长期稳定性相对差一些,特别是对非金属元素的影响较大。通过观察,铁基值下降30%时,说明聚光透镜已受污染,需及时对透镜进行处理。

 

仪器标准化分析操作对结果的影响
仪器标准化分析操作不及时将会直接影响分析结果的淮确性。标淮化间隔吋间越长,仪器的α系数会越大。一般情况下分析仪器正常做完标准化分析操作后,仪器一定会提示是否进行光学系统的成像,一般α要接近于1,β要接近于0,此时分析结果越准确也越稳定。但是,在实际生产中达不到理想的状态,此次实验使用的直读光谱仪α系数在1.2〜1.5之间为正常,超过1.5必须重新进行标准化分析操作。

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