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纯金6种杂质元素免预处理,LAB S直读光谱仪快速分析

点击次数:355  发布时间:2021-01-29

以前的纯金杂质化学分析方法已经不再适用于现在的杂质分析,为此,相关部门必须对杂质化学分析的标准重新制定。现今测定方法主要包括火试金法、火焰原子吸收光谱法、原子发射光谱法等等,每一种测试杂质的方法都会有不同的标准。

通过历年来不断的完善对纯金杂质的测量方法,以保证纯金产品在未来市场的生产加工,质量控制以及市场贸易的基本需求,从而确保纯金产品的质量流通,保障其稳定性和规范性。由于现代化科学技术和信息化水平的不断提高,工业领域对纯金产品的质量控制也越来越严格,尤其是电子产品领域对黄金的纯度要求较高。

对纯金杂质的分析,一般需要进行溶解处理操作,但是也有两种方法是不需要对样品进行溶解操作,比如火花原子发射光谱法和直读光谱法。

本文根据实际需要,利用直读光谱分析技术,对纯金中6种杂质元素的蒸发、激发过程进行了研究,摸索对细棒纯金样品的加工技巧,利用冶炼厂研制的纯金五点标样建立相应的标准曲线,编制适合纯金分析的测定软件,建立了一种新的快速分析方法。


1实验部分

 

1.1仪器及工作条件

LAB S直读光谱仪(德国SPECTRO公司),高纯氩气,小样品夹具(d=3 ~~9mm);氮化硼片(d = 5mm),车床

 

1.2测定

用车床将棒状样品两端车成帽状的光滑平面,此表面为上电极,下电极为Φ4mm钨电极,极距3.4mm,用直读光谱仪测定。


2结果与讨论

 

2.1分析条件的选择

分析线对及波长见表2

 

2.2工作曲线

2.2.1工作曲线绘制

用车好的标样在仪器状态稳定的情况下,测定各相关通道的光强,按软件程序计算各分析线对的光强比,以浓度比为横坐标,强度比为纵坐标绘制纯金标准曲线。

 

2.2.2工作曲线标准化

工作曲线受仪器的使用时间、温度、氩气质量等客观因素的影响,会产生不同程度的漂移,因此需要用校正样进行曲线校正。采用高低两点校正。

 

R= fR0+O

 

其中:R为校正后强度;Ro为原始强度,f为斜率,0为斜距。

 

2.3测定范围

各元素测定范围见表3,由标样决定。

 

2.4样品加工方法研究

由于标样的直径为6mm,而氮化硼片的孔径为5mm,两者相差很少,所以很容易激发偏离,产生漏气现象,破坏氩气激发氛围,导致分析结果的稳定性和准确度差。为此,经过反复试验,将样品加工为带帽的光滑平面,使其直径由原来的6mm变成8mm左右。这样就解决了上述问题,提高了分析结果的稳定性和准确度。经过多次实验证明,符合分析要求。

 

2.5 方法准确度与精密度

取已知各杂质元素含量的金样进行分析比较,显示分析结果稳定准确,结果见表

 

对同一样品测定10次,计算各元素的相对标准偏差如下:

Ag 0.0025, RSD为1.42%;Cu为0.0056, RSD为2.31%;Fe 0. 0016.RSD为6.41%;Bi 0.0014, RSD为2.81%;Pb 0. 0010,RSD为1.36%;Sb 0. 0009, RSD为3.15%。


结论
通过实验,我们认为应用LAB S 直读光谱仪分析纯金中杂质元素具有快速,准确等优点,切实可行。

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