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纯铅中杂质元素的光电直读分析-德国斯派克LAB S直读光谱

点击次数:403  发布时间:2021-03-22

纯金属中的杂质元素含量很低,通常采用化学分离富集后再分析的方法,试样处理繁琐。由于操作过程的复杂化及及无法消除的化学干扰等因素经常会引起很大的分析误差,方法的检出限也达不到要求,分析周期长。LAB S直读光谱仪具有操作简便、灵敏度高、分析快速、准确可靠和多元素同时测定等特点,它解决了一定的分析困难,节省了分析时间,使许多工作变得快捷。


一.试验部分

 

1.仪器及工作条件:
德国斯派克分析仪器公司产LAB S型直读光谱仪
普通车床
高纯氩气,含量大于99.998%
电极Φ = 4mm,极距3.4mm


2.工作范围的选择
为满足各种铅品号和各类行业用户的需要,我们对分析元素的范围进行一定的调整。对有些元素适当放宽范围确保覆盖面,有些元素适度压缩范围确保精度。具体工作范围见表1。

 

 

3.标准化
为保证仪器的正确分析,设置了标准化样品来校准仪器的工作曲线,多双曲线采用两点校正,少数采用单点校正。

R=Rlf+O

其中:R为校正后强度,R1为校正前强度,O为截距,f为斜率。


4.影响分析结果准确性的几点讨论
4.1必须在仪器各项指标正常的条件下才能进行标准化。
由于受温度、湿度、电压、氩气质量等客观因素的影响,仪器会产生不同程度的漂移,因此分析前必须对仪器进行标准化,其目的相当于在当前条件下对工作曲线进行重现绘制,直接决定分析结果的准确性。因此,标准化值必须要能如实的反映仪器当前的工作条件,否则分析结果的准确性会大打折扣。

 

4.2光谱干扰的影响及消除
除分析条件外,影响分析结果准确性的主要因素有两个:即光谱干扰和基休效应。
基体效应指试样成分的改变引起元素状态、晶体结构组织发生变化,进而通过改变蒸气云等离子体温度改变被测元素光强的现象。在我们仪器所带的铝元素工作曲线中,就存在基体效应,其中部分标样含锡较高,使得Al分析结果与实际值相差很大,通过采用倍增修正法,即通过对测得光强乘以系数(取决于干扰含量),予以消除,*。
光谱干扰也是影响分析结果准确性的主要因素,譬如在铅分析中,有些样品中含元素Cr稍高,对Cu的分析存在干扰,而标样几乎不含Cr,则用内控样修正。修正后结果与化学值相吻合。

 

4.3氩气质量影响分析结果
在工作过程中,曾经一度出现分析结果极不稳定,后来查明原因是氩气质量问题。因为氩气在激发过程中起辅助电离的作用,另外可以防止样品激发过程中进行选择性氧化,使放电过程稳定,使杂质的谱线强度稳定,进而取得正确的分析结果。

 

5.对照试验

用本法分析样品与化学分析方法对比,其结果见表2.

 

 

二、结论

通过试验,我们认为用SPECTRO LABS直读光谱分析纯铅,具有分析元素多,分析范围宽,快速,准确等优点,切实可用。

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