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电感耦合等离子发射光谱仪对垃圾渗滤液重金属含量的测定

点击次数:196  发布时间:2021-07-16

垃圾渗滤液是垃圾在堆放和填埋过程中由于发酵、雨水冲刷和地表水、地下水浸泡而渗滤出来的污水。垃圾渗滤液金属含量较高。垃圾渗滤液中含有十多种金属离子,其中铁和锌在酸性发酵阶段较高,铁的浓度可达2000mg/L左右;锌的浓度可达130mg/L左右,铅的浓度可达12.3mg/L,钙的浓度甚至达到4300mg/L。


曾通过对某填埋场的渗滤液处理情况进行调查发现,该场污水处理过程还未能满足污水达标排放,受此影响,该填埋场的一级纳污水体的水质已经明显恶化。这一情况已经引起当地部门的高度重视。垃圾渗滤液重金属含量检测重中之重。


本次为测定某地垃圾渗滤液中多种重金属的含量,分别采用电热板和微波消解两种方法对垃圾渗滤液进行了前处理,并测定了其中部分重金属的含量。


垃圾渗滤液重金属含量测定.png



实验方法和内容


主要仪器和试剂


电感耦合等离子发射光谱仪(SPECTRO GREEN)


实验电热板(格丹纳,HT-300)


微波消解仪(格丹纳,A8)


优纯级浓硝酸


过氧化氢


新制备的二次去离子水


某垃圾填埋场采集的垃圾渗滤液



实验步骤


样品消解


电热板消解步骤


量取50mL垃圾渗滤液于150mL锥形瓶中,加入5mL浓硝酸,盖上表面皿,放置于电热板上用120℃加热,使溶液保持不沸腾状态回流30min。 移去表面皿,蒸发溶液至5mL左右停止加热。待冷却后,加入3mL过氧化氢,继续盖上表面皿,并用120℃加热至不再有大量气泡产生。待溶液冷却后,继续加入过氧化氢,每次1mL,直至只有细微气泡,移去表面皿,继续加热,直至溶液体积蒸发至5mL左右。溶液冷却后,转移定容至50mL容量瓶。



微波消解步骤


(HJ678-2013)。量取25mL垃圾渗滤液于消解罐中,加入1mL过氧化氢和5mL浓硝酸,放置于通风橱内静置。待溶液无大量气泡产生后加盖旋紧放入微波消解仪中进行消解。消解程序设置为3min升温至100℃,后恒温2min。继续升温至180℃ ,恒温10min,后待消解罐冷却后将溶液转移出来,通过电热板加热浓缩,最后转移至25mL容量瓶定容。


考虑到ICP在检测时方法的局限性,本文选择镉、镍、锌、铜、铅、铬、砷7种金属元素进行测定比较。



精密度和加标回收率测定


将采集的渗滤液样品分为若干份,每份的体积大于400mL,提取其中的12份平均分为2个组,分别量取50mL和25mL进行电热板和微波消解。消解后的样品用ICP进行3次测定,测定结果进行平均值和相对标准偏差计算。


从2个组剩余的样品再次量取50mL和25mL,按照各自的测定结果分别加入标准物质,加标量范围控制在样品中待测物含量的0.5~2.0倍,加标体积尽可能小。然后将加标的样品按各自组类分别进行电热板和微波消解。消解后的样品用ICP进行测定,测定结果进行加标回收率计算。



实验结果和讨论


样品测定均值与精密度测定结果的比较


消解样品结果测定.png

消解样品结果测定



从上表可以看出,两种消解方式处理后样品的测定值均在垃圾渗滤液重金属含量的范围之内,表明测定结果的可信度高。


1. 采用不同的消解方式后经ICP测定发现两种方法的测定值相差不大,表明电热板法和微波法作为垃圾渗滤液进行重金属测定的前处理手段均比较成熟。


2.采用电热板消解作前处理的样品测定值均小于微波消解样品的测定值,这主要是由于电热板消解时渗滤液样品始终处于敞口体系,致使样品的损失率高于采用密封体系的微波消解。


3.电热板消解样品的相对标准偏差均略小于微波消解的样品值,这与前人的研究结果不同,其原因是采取的微波消解有转移溶液并加热浓缩过程,造成样品溶液有不同程度损失。


4.两种消解方法下镉元素的相对标准偏差均明显大于其它元素,出现这种现象的原因是此次所选取的垃圾渗透液中镉元素的绝对含量低,已接近仪器的测定下限。



样品加标回收率的比较


通过对比两种消解方法的加标回收率发现,7种元素的加标回收率范围在88.7% ~99. 7%之间,均低于100%,说明垃圾渗滤液经过两种消解处理均会造成重金属元素的损失,从而造成测定结果较真实值偏低。采用微波消解的样品加标回收率均略高于电热板消解的样品,说明测定铜、锌等7种元素的垃圾渗滤液采用微波消解相对电热板消解元素损失率更低,测定结果准确度更高。同时本试验发现,采用电热板消解的样品中Pb的加标回收率低于90%根据相关研究,究其主要原因是在消解过程中,温度的控制以及消解结束时机的把握尚存在一定的偏差,有待于进一步提高和改进。



结论


通过对垃圾渗滤液进行测定分析发现,采用电热板和微波消解作为前处理方法均能较为准确的测定垃圾渗滤液中的铜、锌等7种重金属元素,两种消解方法等效可行。从样品损失率以及准确度看,微波消解时样品始终处于密闭体系,损失率低,样品的测定值准确性更高,可信度更强因此在垃圾渗滤液重金属测定时,采用微波消解法对垃圾渗滤液进行前处理更具优势。但应注意,在微波消解过程中,应特别注意溶液的转移过程,避免误差出现从而影响测定结果的精密度和可靠性。


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