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不同形状样品对直读光谱仪分析结果有无影响,一文解答

点击次数:986  发布时间:2022-01-04

直读光谱法是固体样品直接测定分析的方法,我们只需将试样表面磨平磨光,压在直读光谱台板上即可直接分析元素含量。本期将讨论样本形状对直读光谱的分析结果产生多大影响。样品采用窄条试样、圆棒试样、试样端面倾斜等不同形状进行试验,仪器采用广泛应用于钢铁冶金行业、机械行业、质检系统等领域的SPECTRO LAB S直读光谱仪进行分析。


样品形状对直读光谱分析结果的影响.png


1.试验部分


1.1仪器

SPECTRO LAB S直读光谱仪(德国斯派克)


1.2样品

热轧合金钢板:厚度40 mm;不锈钢板:牌号为10Cr17Mo,厚度0.5 mm; 60目氧化铝砂轮片和耐水砂纸。


1.3标准物质

校准曲线块状标准化标准物质: 00-RE12、03-RN19、08-RH31; 高合金钢(Cr13) 标准物质: GBW 01608、GBW 01609 (φ32x32)。


1.4试样制备

热轧合金钢板制备成直径为φ25mm、φ12mm、φ8mm。,φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圆棒试样,高度为40mm;不锈钢板剪成宽度为2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的窄条试样。


1.5方法

圆棒试样端面先用砂轮磨平,再用砂纸磨光;窄条试样用无水乙醇擦拭干净,晾干。使用直读光谱仪,利用随机配备的固定校准曲线和高低块状标准物质进行标准化,选择基体校正模式进行分析。


2.结果与讨论


2.1窄条试样拼接分析

将宽度为2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的窄条试样进行试样拼接分析试验。结果如下:


表1 不同宽度试样拼接分析结果.png


据上表可知,窄条试样拼接分析对C、Si、 Mn、P、S、Ni、Cu、V等元素的影响在允许差内可以认为影响可以接受,但对试样中Cr、Mo的分析有明显的影响;如去掉2 mm的结果,Cr、Mo的极差分别为0.27 %、0.04 %,结果还是可以接受的。


2.2圆棒试样直径对结果的影响分析

将直径为φ25mm、φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圆棒试样,进行直读光谱分析。采用铁作为内参比元素,试样的分析结果如表2所示。


表2 圆棒试样直径对结果.png


据上表可知,随着圆棒试样直径的变小,各元素的分析结果是变化的,C、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的结果变大,Si的结果略有变小,Mo、V的结果明显变小,而且发生变化的各元素的变化程度不一样。


2.3圆棒试样端面倾斜对结果的影响分析

将直径为φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm的圆棒试样,端面磨成倾斜5°左右的试样,进行直读光谱分析,结果见表3:


表3 圆棒试样端面倾斜对结果.png


将表3的结果与表2中相应元素的结果进行比较分析,试样直径变小、端面变倾斜后,对结果影响的原因更为复杂。


3.结论


经过本试验可知宽度为3 mm以上的窄条可以拼接分析;圆棒试样直径对结果有明显影响,但有规律,可以采用曲线插入法进行校正;试样端面倾斜对结果影响复杂,因而要求待测试样端面尽量不能倾斜。本次试验采用的SPECTRO LAB S直读光谱仪拥有全新基于CMOS的探测器的记录系统,从微量元素到多基体应用,它提供了快速、高度准确、异常灵活的技术选择,满足了金属分析市场对速度的需求。

SPECTRO LAB S直读光谱仪.png


从技术指标和实际使用效果看,SPECTRO LAB S是目前金属冶炼厂适合的、高性能的光谱仪。适用于金属再加工生产商、汽车和航空航天制造商、以及成品和半成品、电子产品、半导体等行业。它还有以下仪器特点:


1.20秒内获得高准确度的结果(例如:低合金钢)。

2.定期维护的工作量(火花台清洗)减少8倍。

3.元素在低合金钢中平均检测限改善2倍,元素在纯铝中的平均检测限改善5倍。

4.仪器的占地面积减少27%。

5.单一标样实现整个系统的标准化, 此项每天可节省30分钟工作时间。


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