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电感耦合等离子发射光谱仪对尾矿渣中的锌铅锰镉测定的方法

点击次数:482  发布时间:2022-03-29

尾矿处理是矿山生产的重要环节之一。选矿过程产生的尾矿中残留的有毒物质、废水、以及重金属离子会对矿山周边的环境造成污染和生态破坏,因此尾矿治理一直深受重视。目前铅锌尾矿资源综合利用需要知道尾矿的成分和含量,因此,本文采用电热板对铅锌尾矿进行消解方法研究,并采用ICP对铅锌尾矿中铅锌镉锰这些元素进行分析。


ICP-OES光谱仪测定尾矿渣中的锌铅锰镉.png



实验部分


1.仪器

ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN(德国斯派克)

电热板


2.试剂

盐酸(优质纯)

高氯酸(优质纯)

硝酸(优质纯)

氢氟酸(优质纯)

硼酸(分析纯)

锌、铅、镍、锰、镉标准溶液1000 PPM 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院


3.电热板消解

根据GBT 14353-2010铜矿石、铅矿石和锌矿石的化学分析方法,称取尼矿渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩埚内,按照该方法中的酸体系中温加热进行消解,根据消解的效果进行更改优化方法,消解用时及效果如表1所示,采用电热板消解对尾矿渣消解进行方法的损索,从消解时间和消解效果来看,方法四、五可以消解澄清,方法四在消解的过程中加酸量大,过程的时间相对长,从处理时效上存在不便:方法四和五从时间和消解样品的有效性来看,选择方法五更适合。


表1 电热板消解用时及效果.png


4.测试结果

称取0.1g的尾矿流(方法四称样0.1008 g,方法五称样量0.1002 g)放入聚四氟坩埚中,采用电热板消解,按照方法四、方法五的酸体系进行消解,分别做消解空白空白,不同消解方法的消解液。定容体积为100 mL,采用ICP-OES进行测试分析,样品稀释倍数为100倍测试铅、锌、锰元素。样品直接测试锅元素,ICP-OES测试结果如下表2:从ICP-OES 测试的结果来看,两种种消解方法消解的样品的差异不大(偏差在5%范围内),从消解的时效性来看,方法五更加适合消解方法。


表2 消解方法测试结果.png


加标回收实验 是化学分析中常用的实验方法,是方法验证的主要内容之一,也是重要的质控手段,加标回收率是检验实验人员的过程操作能力的有效方法,回收率也是判定分析结果准确度的量化指标。消解前加标具体实验设计如下:


表3 加标回收实验.png


称取3 个0.01g样品(一个原样,两个加标一个做铅锰,一个做锌加标),两个0.1个样品(一个原样,一个镉加标),采用方法五王水-硝酸-高氯酸体系进行消解,并做空白,消解样定容100mL,稀释10倍测试铅、锌、锰元素,辆加标回收消解样直接测试,采用ICP-OES分析测试,测试结果如表4:


表4 加标回收实验结果.png


ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN.png


SPECTRO GREEN在分析高重基体中的痕量元素方面具有优势,这类样品包括黑色及有色、石油及化工、污水及废水、土壤及淤泥、高盐和金属等。同时SPECTROGREEN光谱仪适合环境、农学、医药、食品、及日用品安全等常规分析。


5.结论

通过采用实验电热板HT-300对尾矿渣的消解方法的摸索及分析测试结果表明,实验电热板HT-300消解尾矿渣采用王水氢机酸-硝酸-高氯酸的消解体系能够*消解,通过ICP分析测试铅、锌,锰、锅的含量,井做铅、锌、锰、锅加标回收率都在90 %-120 %的范围。


ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN.png


SPECTRO GREEN ICP-OES采用全新研发的DSOI技术,该技术将传统径向系统的灵敏度提高了数倍,适合环境及农业等样品的检测,同时适用于消费品安全、药品、石化产品、高盐、金属、化学品和食品等行业。


性能特点:


1.全新的垂直同步双观测(DSOI)技术,使传统的径向等离子体观测仪器的灵敏度提高了数倍。


2.新推出的GigE读出系统,能够在不到100毫秒的时间内收集、传输光谱及数据,从而加快分析速度,缩短了样品切换的时间,使单位时间内的样品分析数量大大增加。


3.极为灵敏及响应快速的LDMOS发生器,不需要外部冷却:具有分析高重的复杂基体的能力 -- 而无需稀释样品 – 仪器开机速度快(约10分钟)-- 生产率高。


4.新的New SPECTRO ICP Analyzer Pro操作软件采用了简单直观的界面,易于使用。


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