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为什么使用直读光谱仪时会产生误差?

点击次数:118  发布时间:2022-11-11

德国斯派克直读光谱仪

直读光谱仪是一种可以检测分析有色金属元素成分的设备,随着我国各种科技行业的进展,对有色金属的要求也在逐渐提高,所以需要使用到这个特殊的设备来进行分析金属的元素组成。那在使用我们这个直读光谱仪的过程中,我们应该注意些什么呢?如何避免分析成分时产生误差?下面将为大家讲解。

 

一、为什么会产生误差?

对于直读光谱仪使用时产生的误差,一般来说可以分为三点:系统误差、偶然误差和其他因素。

 

1. 系统误差

系统误差也叫可测误差,主要原因有:仪器设备的自身原因;标样和试样之间的物理性能或化学组成不相同;未知元素谱线的重叠干扰;没有严格按照标准样品制备规定要求等。

 

2. 偶然误差

会产生这个误差的原因,主要是和样品成分不均匀有关如:熔炼过程中带入夹杂物;试样有缺陷、气孔、裂纹、砂眼等;磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。

 

3. 其他因素

氩气不纯;室内温度的升高;湿度过大;分析人员工作中的操作失误等。

 

二、我们应该如何避免呢?

 

1. 试样表面要平整,不能出现漏气现象。如有漏气,激发时会发出不正常的声音。

2. 样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。

3. 试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。同时对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。

4. 电极的顶尖应具有一定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电极会长尖,改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。

5. 透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著,所以聚光镜要进行定期清理。

6. 真空度不够高会降低分析灵敏度, 特别是波长小于200nm的元素更明显, 为此要求真空度达0.05mmHg。

7. 出射狭缝的位置变化受温度的影响蕞大,因此保持分光室内恒温30℃很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。

8. 必须严格按照标准样品制备规定要求,为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。

9. 精心取样,消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷,也可以重复多次分析来降低分析误差。

10. 提高操作人员的检测水平,确保在检测过程中,操作人员对仪器的熟练度和对样品的分析有足够的了解。

11. 在检测样品前,需要对检测环境的温度、湿度和电磁干扰等进行严格的控制,以确保仪器的整体稳定性。

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