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直读光谱仪测定钢中氮含量的方法

点击次数:157  发布时间:2023-03-21

优质品种钢的冶炼已将氮含量作为必检项目,利用直读光谱法代替热导熔融法测定钢中氮,将大幅缩短检验周期,降低检验成本,更加适合炼钢转炉前快速分析需要。文章用直读光谱仪进行了钢中氮的检测实验,找到最佳分析条件。有针对性抽取实际生产中25个不同氮含量范围的钢种进行钢中氮含量的检测,可以看出,光谱仪与氮氧仪测定结果(均值)差值,符合国标重现性要求,光谱仪测定钢中氮含量可行,测定结果准确性、精确性满足实际生产需要。


实验


实验仪器:

直读光谱仪LAB S

氮氧仪

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(直读光谱仪LAB S)


实验方法:

试样在选定的分析条件和程序下分析,可在4min内报出结果。


分析条件:

样品在氩气气氛中激发时,氩气的压力会影响光谱分析碳的分析结果。直读光谱仪的氩气系统气流量由程序设定,气源压力要求保证0.3MPa即可。



控制标样准备


控制标样定值(质量分数,%)

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通过表1可以看出,两块控制标样的直读光谱仪与氮氧仪测定结果均匀稳定,均值符合国家标准。



准确度实验


直读光谱仪和氮氧仪分别对试样氮含量进行检测,测定结果见表2.从表2实验数据可以看出,光谱仪测定值与氮氧仪测定值基本一致。


试样氮含量检测数据(质量分数,%)

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测量精度的影响因素


样品处理的影响

采用火花发射光谱分析时,样品表面处理好坏将直接影响分析结果的准确度和精确度。实验发现:如果样品过热,则氮的分析结果的波动大,精度较差。


气源纯度的影响

光谱分析氮所用氩气纯度有较高的要求,因此使用液态氩(99.9999%),且管路的接头无任何泄漏点,从而保证氮分析结果稳定性和精确度。


聚光透镜的影响

聚光透镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的通道,必须保持镜面清洁干净。但如果长期使用聚光镜则会受到污染,聚光透镜外表面将会附着一层茶褐色物质,时间越长,沉积越厚。另外,激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上,使分析灵敏度降低,分析误差增大。

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