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电感耦合等离子体ICP-OES测定废水中总磷

点击次数:581  更新时间:2023-06-05

什么是总磷,首先我们先了解一下磷,磷可以各种磷酸盐的形式存在天然水和废水中,分为正磷酸盐,缩合磷酸盐和有机结合的磷。一般天然水中磷酸盐含量不高,化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。 磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷含量过高(如超过0.2mg/L),可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。因此,磷是评价水质的重要指标。而通常测定废水中总磷的方法有两种:钼锑抗分光光度法和磷钼杂多酸分光光度法,它们前处理时需要用到大量试剂,这些试剂的排放会对环境造成一定程度的危害。本研究使用的电感耦合等离子体发射光谱仪GREEN在污水及废水这类样品中可分析挑战性的高重基体中的痕量元素。最后结果利用该方法测定了水质磷酸盐质控样,结果准确,加标回收率良好,证明ICP-OES测定废水中总磷是切实可行的。


测定废水中总磷.png


1.实验部分


1.1试剂

GSB07-1270-2000磷酸盐磷标准溶液

HNO3,优级纯

HCIO4,分析纯

实验用水


1.2仪器

ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN(德国斯派克公司)

电热板


1.3样品前处理

吸取25.0 mL水样置于锥形瓶中,加数颗玻璃珠,加2 mL HNO3,在电热板上加热浓缩至约10 mL,冷却后加5 mL HNO3,再加热浓缩至约10 mL,放冷。加3mL HCl04,加热至冒白烟,在锥形瓶上加小漏斗,使消解液在锥形瓶内保持回流状态,直至剩下约1mL时拿下放冷,转移至50mL容量瓶,用去离子水定容。


1.4样品测定

ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN进行样品测定,再做加标回收实验。


等离子体发射光谱仪GREEN.png


2.结果与讨论


2.1准确度与精密度

按优化参数测定的磷酸盐水质控样6次,结果见表1。


表1 准确度与精密度.png


由表1可见,采用该法测定质控样的结果非常理想。


2.2检出限

在仪器参数条件下,测定空白溶液即体积分数为1%HNO,溶液20次,3倍标准偏差对应的质量浓度为0.05 mg/L。


2.3样品测定

测定经方法前处理后的某化工废水,并对样品进行加标回收实验。测定结果见表2。


表2 样品分析结果.png


3.结语


通过优化仪器参数,ICP-OES法测定废水中总磷的最佳条件为:射频功率1400 W,观测高度14 mm,雾化器氩气流量0.6 Lmin,进样量1.5 mL/min。该法检出限为0.05 mg/L,质控样相对误差为1.21%,相对标准偏差为0.96%(n=6),样品回收率为98.4%。该法试剂用量比常规的分光光度法少,效率高,用于测定废水中总磷是切实可行的。采用垂直同步双观测 (DSOI)技术的ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN将灵敏度提高了数倍,并且拥有的GigE读出系统,能够在不到100毫秒的时间内收集、传输光谱及数据,从而加快分析速度,缩短了样品切换的时间,使单位时间内的样品分析数量大大增加。GREEN适用于环境、农学、医药、食品、及日用品安全等常规分析。

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