偏振塞曼原子吸收分光光度计的使用方法如下:
一、仪器准备与检查
环境条件控制
确保实验室温度在10℃~30℃之间,湿度≤60%,避免温度波动或潮湿环境影响仪器稳定性。
保持实验台面清洁,避免尘埃或腐蚀性气体对光学部件(如光栅、反射镜)造成损害。
仪器部件检查
电源与气源:检查电源电压是否稳定(220V±10%),气源(如乙炔、空气)压力是否符合要求(乙炔压力0.05~0.1MPa,空气压力0.2~0.3MPa)。
光路系统:确认光源(空心阴极灯)、反射镜、单色器等部件无污染或损坏,光路准直性良好。
原子化器:检查火焰原子化器的燃烧头是否清洁,石墨炉原子化器的石墨管是否完好。
安全防护
佩戴护目镜和耐高温手套,防止火焰或高温部件烫伤。
确保废液管内有水封,防止燃气回火或泄漏。
二、开机与初始化
电源启动
先开启稳压电源,待电压稳定后打开仪器主机电源,等待仪器完成自检(约2分钟)。
启动计算机及配套软件(如AAAXP),插入加密狗(U盘)以激活软件功能。
光源预热与参数设置
安装元素灯:根据待测元素选择对应的空心阴极灯,插入灯架并预热30分钟,确保光源稳定性。
波长与灯电流调节:在软件界面设置待测元素的波长(如铜元素选择324.7nm)、灯电流(通常为2~10mA)及狭缝宽度(0.2~1.6nm)。
光学参数优化:进行谱线搜索,确保实际波长与理论值偏差≤±0.3nm;调节样品光数值至90~99之间,优化信号强度。
原子化器条件设置
火焰法:调节燃气(乙炔)和助燃气(空气)流量,选择贫燃、中性或富燃火焰,使火焰呈蓝色锥形且稳定。
石墨炉法:设置干燥、灰化、原子化、净化等阶段的温度和时间参数,确保样品完全原子化。
三、校准与标准曲线绘制
基线校正
吸入空白溶液(去离子水),点击软件中的“基线校正”或“置零”功能,消除背景干扰。
标准溶液测量
依次吸入不同浓度的标准溶液(如0、1、2、5ppm),记录吸光度值。每测完一个标样后,用蒸馏水冲洗进样管5秒,避免交叉污染。
软件自动生成标准曲线,检查线性相关系数(R值)是否≥0.995。若不符合要求,需重新配制标准溶液或检查仪器参数设置。
四、样品测量与数据处理
样品测定
用样品溶液润洗进样管路3~5次后,准确吸取适量样品进行测定,记录稳定后的吸光度值。
若样品浓度超出标准曲线范围,需对样品进行稀释后重新测定。
结果计算
软件根据标准曲线自动计算样品中待测元素的浓度,并显示测量结果。
记录测量数据,包括样品名称、浓度、测量时间等信息,便于后续分析。
五、清洗与关机
系统清洗
火焰法:吸入去离子水冲洗进样系统和燃烧头5~10分钟,清除残留样品。
石墨炉法:执行专门的清洗程序,防止样品残渣积累影响下次检测。
关机顺序
关闭燃气:先顺时针关闭乙炔阀门,待火焰熄灭后,再关闭空气压缩机(先放水后关机)。
关闭仪器:停止原子化器工作,关闭空心阴极灯、仪器主机及软件,断开电源。
冷却处理:若使用冷却水,需继续保持冷却水流动5~10分钟,防止部件过热。
整理与记录
填写仪器使用记录,包括操作时间、样品信息、检测结果、仪器状态等。
清理实验台面,将试剂、耗材归位,为下次使用做好准备。
六、注意事项与维护
安全操作
严格遵守实验室安全规程,避免燃气泄漏或回火爆炸。
操作过程中禁止触摸高温部件(如燃烧头、石墨炉),防止烫伤。
仪器维护
定期清理原子化器积碳,更换老化空心阴极灯,确保光源稳定性。
每月用标准溶液验证仪器精度,相对误差需控制在±5%以内。
存储环境
仪器应存放在干燥通风的环境中,避免高温高湿导致光学元件受潮或机械部件锈蚀。